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一秒冰火淬煉！-196℃到400℃都不怕，這塊薄膜是儲能界的“變形金剛”

文章來源：賢集網更新時間：2025-11-28 15:51:35

11月15日，中國科學院金屬研究所沈陽材料科學國家研究中心胡衛進研究員團隊聯合多家科研單位，在國際學術期刊《科學進展》（Science Advances）在線發表研究成果，宣布成功開發一種熱處理升降溫速率高達每秒1000攝氏度的“閃速退火”工藝，并基于該技術在1秒內于硅晶圓上制備出高性能鋯酸鉛弛豫反鐵電薄膜。

該成果解決了電介質儲能電容器長期面臨的高儲能密度、寬溫域穩定性與可規模化制造三者難以兼顧的核心難題，為芯片級集成儲能器件提供了具備工業化前景的新路徑。

超快熱循環機制

傳統退火工藝通常依賴緩慢升溫與冷卻過程，以實現材料晶格結構的有序重構。然而，對于含鉛鐵電材料如鋯酸鉛（PbZrO?），高溫下易發生鉛元素揮發，導致成分偏離化學計量比，進而誘發大量點缺陷與漏電流。此外，緩慢冷卻過程難以保留高溫相結構，限制了功能性微疇的形成。

研究團隊提出的“閃速退火”工藝，通過毫秒級精準控溫系統，使樣品在1秒內完成從室溫升至約700℃再迅速冷卻的全過程。這一極端非平衡熱歷史，使得材料在高溫下形成的亞穩態結構被“凍結”至室溫，避免了常規退火中因緩慢冷卻引發的相變失穩與成分偏析。關鍵在于，該工藝并非簡單加速熱處理，而是通過精確調控升溫速率、峰值溫度與冷卻斜率，構建出一種可控的非平衡結晶路徑。

實驗表明，當升降溫速率超過每秒500℃時，鋯酸鉛薄膜開始出現明顯的弛豫反鐵電特征；而當速率提升至每秒1000℃，其介電響應展現出典型的頻率色散行為，證實了納米尺度極性微疇的形成。這種超快熱循環機制有效抑制了晶粒異常長大，同時鎖定了鉛元素，顯著降低了氧空位等本征缺陷濃度。

納米微疇構筑原理

弛豫反鐵電體區別于傳統鐵電體的核心在于其局域極性結構的無序性與動態性。在鋯酸鉛體系中，理想反鐵電相具有交替排列的偶極子，宏觀極化為零；而弛豫行為則源于化學或結構無序引入的局部極性區域——即納米微疇。

“閃速退火”工藝的關鍵創新在于，通過極速冷卻將高溫下短暫存在的極性漲落“固化”為尺寸小于3納米的穩定微疇。這些微疇在空間上隨機分布，但具備短程有序性，形成類似迷宮的復雜能量勢壘網絡。在外加電場作用下，微疇可發生可逆翻轉，產生高極化強度，同時因缺乏長程鐵電序而避免高矯頑場，從而實現低損耗、高效率的能量存儲與釋放。

透射電子顯微分析顯示，經閃速退火處理的薄膜中未觀察到明顯晶界或第二相，晶格條紋連續且衍射斑點彌散，符合弛豫反鐵電體的典型微觀特征。同步輻射X射線散射進一步證實，微疇尺寸分布集中于2–3納米區間，且密度均勻，覆蓋整個薄膜厚度方向。這種高度均質的納米結構是實現高儲能密度的基礎。

值得注意的是，微疇的形成并非依賴摻雜或異質界面工程，而是純粹由熱力學非平衡路徑驅動，這極大簡化了材料設計復雜度，為其他功能氧化物體系的微結構調控提供了新范式。

寬溫域性能驗證

電介質儲能電容器的實際應用場景常面臨極端溫度環境，如航天器在深空運行時遭遇液氮溫區（-196℃），或油氣勘探設備在井下承受400℃高溫。傳統儲能材料在此類條件下往往出現介電常數驟降、漏電流激增或擊穿場強衰減等問題。

研究團隊對閃速退火制備的鋯酸鉛薄膜電容器進行了全溫域性能測試。結果顯示，在-196℃至400℃范圍內，其儲能密度波動幅度小于3%，充放電效率始終保持在85%以上。即使經歷多次高低溫循環沖擊，電學性能無明顯退化，展現出優異的熱機械穩定性。

該性能優勢源于兩方面：其一，致密均勻的薄膜結構有效抑制了熱應力誘導的裂紋擴展；其二，納米微疇本身具有較高的激活能壘，使其在低溫下仍能維持動態極化響應，而在高溫下不易發生熱擾動導致的結構坍塌。此外，鉛元素的有效封存避免了高溫揮發引起的界面劣化，從根本上提升了器件可靠性。

對比現有商用鈦酸鋇基或聚合物基電容器，該薄膜在相同體積下儲能密度提升近一個數量級，且無需復雜的多層堆疊或封裝工藝，具備直接集成于硅基芯片的潛力。

晶圓級集成路徑

實現從實驗室樣品到產業應用的關鍵在于工藝的可擴展性與兼容性。研究團隊已成功在2英寸硅晶圓上制備出大面積均勻的鋯酸鉛薄膜，膜厚控制精度達±5%，介電性能片內偏差低于4%。該工藝采用標準磁控濺射沉積前驅體，隨后僅需一次閃速退火步驟，無需光刻、刻蝕或多步熱處理，流程簡潔，與現有半導體制造產線高度兼容。

更重要的是，“閃速退火”設備可基于快速熱處理（RTP）平臺改造，無需引入昂貴激光或等離子體系統，大幅降低產業化門檻。初步成本估算表明，若推廣至8英寸晶圓，單片制造成本可控制在現有高性能電容器的1.5倍以內，而性能提升超過5倍，具備顯著經濟優勢。

未來，該技術可拓展至其他鈣鈦礦氧化物體系，如鈮酸鍶鋇、鈦酸鉍鈉等，用于構建多功能集成器件。在新能源汽車、5G基站、脈沖功率系統及空間電源等領域，此類高密度、高可靠、寬溫域的片上儲能單元將填補現有技術空白，推動功率電子向微型化、智能化演進。

綜上所述，一秒“冰火淬煉”不僅是一項材料制備工藝的突破，更代表了一種通過極端非平衡過程調控功能材料微結構的新思路。其核心價值在于將高性能、高穩定性與可制造性統一于單一工藝節點，為下一代電介質儲能技術提供了切實可行的工程解決方案。

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來源：賢集網
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