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青島能源所開發(fā)出新型生物質(zhì)基碳材料負(fù)載催化劑制備方法

文章來源：未知更新時間：2018-07-27 16:15:47

雜原子摻雜碳材料，由于其大比表面積、高孔隙、良好的電子傳導(dǎo)性以及熱、機(jī)械穩(wěn)定性等特點，已被廣泛應(yīng)用于催化、能源、生命科學(xué)等領(lǐng)域。傳統(tǒng)的制備方法往往都以不可再生碳源作為原料，制備過程一般要加入昂貴的模板、活化劑及雜原子源等。近年來，隨著能源危機(jī)的日益凸顯，以自然界中廉價易得、可再生的生物質(zhì)為原料制備功能性生物質(zhì)基碳材料受到科研工作者的日益關(guān)注。

據(jù)悉，自2017年以來，中國科學(xué)院青島生物能源與過程研究所研究員楊勇帶領(lǐng)的低碳催化轉(zhuǎn)化研究組以竹筍為材料，通過簡單水熱碳化過程實現(xiàn)了N,O雙雜原子摻雜的生物質(zhì)碳材料的綠色制備。制備過程中以水為介質(zhì)，無需添加活化劑和額外雜原子源，操作簡便、綠色環(huán)保。所制得的碳材料比表面積高（>1000 m2g-1），孔容大（0.84 cm3g-1），N含量高（3.32 wt%），且具有多級孔（微-介-大孔）結(jié)構(gòu)。同時，以該碳材料為載體，通過浸漬還原法制備出粒徑分布均勻、高度分散負(fù)載金屬Pd納米結(jié)構(gòu)催化劑Pd/N,O-Carbon，并應(yīng)用于系列炔烴的官能團(tuán)化轉(zhuǎn)化反應(yīng)。研究發(fā)現(xiàn)，碳結(jié)構(gòu)中N原子的摻雜有效促進(jìn)了金屬Pd納米顆粒在載體表面的分散和穩(wěn)定，并在一定程度上調(diào)節(jié)金屬Pd納米顆粒的電子性能和與載體的相互作用。這種載體與金屬納米顆粒間的協(xié)同效應(yīng)極大提高了該催化劑在炔烴高選擇性轉(zhuǎn)化及官能團(tuán)化中的催化性能。相關(guān)研究結(jié)果分別申請專利一項并發(fā)表在ChemSusChem (2017, 10, 3427-3434); Catalysis Science & Technology (2018, 8, 1039-1050); Catalysis Today (2018, DOI: 10.1016/j.cattod.2018.04.036) 等國際期刊上。

從經(jīng)濟(jì)和可持續(xù)發(fā)展的角度出發(fā)，開發(fā)高活性高穩(wěn)定性的廉價和儲量豐富的非貴金屬替代稀有貴金屬催化劑，實現(xiàn)重要能源和化工過程的高效轉(zhuǎn)化是目前催化科學(xué)研究的熱點和挑戰(zhàn)之一。在前期研究基礎(chǔ)上，該研究組繼續(xù)以竹筍和廉價、低毒的非貴金屬鈷鹽為原料，通過優(yōu)化和調(diào)控制備方法和策略，構(gòu)建了一類新型雜原子（N，O，或P）摻雜的具有獨特核殼結(jié)構(gòu)的Co納米顆粒催化劑。研究人員充分利用生物質(zhì)竹筍本身富含的雜原子源（氨基酸、蛋白質(zhì)等），在沒有外加入模板和活化劑的條件下，開發(fā)了一條簡單、綠色并可放大制備的生物質(zhì)基碳材料負(fù)載Co納米催化劑的制備方法。所制備的催化劑具有高比表面積、大孔容、分級孔等結(jié)構(gòu)特點。

通過適當(dāng)調(diào)變制備條件參數(shù)，研究人員分別制備雜原子摻雜碳層包埋鈷納米顆粒核殼結(jié)構(gòu)催化劑（Core-Shell Co@NPC）和鈷氧化物包裹金屬Co納米顆粒負(fù)載雜原子摻雜碳雜化材料催化劑（Core-Shell Co@CoOx/NC）（如圖1所示）。兩類納米結(jié)構(gòu)催化劑對芳硝基化合物直接加氫還原（以氫氣為還原劑）或氫轉(zhuǎn)移還原（以甲酸或甲酸銨為還原劑）合成苯胺類衍生物反應(yīng)表現(xiàn)出優(yōu)異的催化活性、化學(xué)選擇性和寬廣底物普適性。進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)，Co納米顆粒催化劑也對硝基化合物一鍋法還原胺化及甲酰化反應(yīng)同樣表現(xiàn)出優(yōu)異的催化活性。所制得的芳香族胺類及衍生物在精細(xì)化工、藥物化學(xué)及材料科學(xué)領(lǐng)域均具有廣泛的應(yīng)用（如圖2所示）。此外，催化劑構(gòu)效關(guān)系研究表明，生物質(zhì)基碳材料結(jié)構(gòu)中所“嵌入”的雜原子不僅可作為絡(luò)合位點，同時又可作為活化底物位點，這種“協(xié)同”作用極大地改善了催化劑反應(yīng)活性和穩(wěn)定性。同時，該類催化劑具有一定的磁性特征，可利用外加磁場實現(xiàn)催化劑的簡便分離回收和再利用。相關(guān)研究結(jié)果近期申請專利三項，并分別發(fā)表在Green Chemistry （2018, 20, 2821-2828），Green Chemistry (2018, DOI: 10.1039/C8GC01374H)，Chemical Communications（2018, DOI: 10.1039/c8cc05285A）上。該研究工作不僅為硝基芳烴的還原轉(zhuǎn)化提供一條綠色、溫和的反應(yīng)路線，也為生物質(zhì)基碳材料負(fù)載非貴金屬催化劑的設(shè)計與合成提供了新思路。

上述研究工作得到了青島能源所啟動資金的大力支持。

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